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Waters LC-MS日常使用規范

日期:2022-04-08 12:28
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摘要:
Waters LC-MS日常使用規范
 
一、         開機
1、              開機前應觀察液氮罐的分壓表的壓力在0.5-0.7 MPa間,氬氣在0.05-0.1MPa間。
2、              開機順序:電腦-進樣器電源(連續使用時可以不關電源)-進入工作站Masslynx-其它部分電源。(特別注意:質譜電源短期內不關)。
3、              打開氮氣-press for operate,設定Source TempDesolvation Temp,等待Desolvation Temp達到300-UPLC泵,平衡系統。
4、              分別編輯UPLC(Inlet)MS(MS TuneMS Method)方法。
5、              設定流動相為梯度的初始比例(新換流動相時,要將相應的管路prime,增加流速至0.1 mL/min,待壓力穩定后,增加流速到0.2 mL/min,加載Inlet Method,平衡色譜柱,一般5 min即可。(使用APCI源時,流速要緩慢增加到0.8 ml/min。)
6、             要確認樣品盤和樣品瓶的位置正確(用手拉托盤,位置正確時,托盤拉不動),樣品瓶的必須蓋蓋。自動進樣時,不要開啟進樣門。創建樣品表:
7、            應注意的系統參數:
UPLC:柱壓≤15000 psi;
       TUV檢測器:選擇波長,掃描次數(single模式時一般為10/second)。
MS:真空度:開Ar前,1.0×10-4;開Ar后,3.0-5.0×10-4。
8、              Source Temp, Desolvation Temp和柱溫達到設定值,柱壓波動小于20 psi,可以進樣。
二、         關機
1、              清洗源:緩慢停止UPLC泵,然后將流動相改為90 %的乙腈,緩慢增加流速至0.2 ml/min,沖洗20 min。
2、              沖洗色譜柱:斷開UPLCMS,用乙腈(A10.2 ml/min沖洗10 min。
3、              沖洗色譜柱過程中:關閉Ar-關閉高壓(Press for standby-設定Source Temp60-Desolvation Temp將到50下后-關閉N2-關閉液氮瓶上的增壓閥。
4、              不用關閉軟件和電腦,只關閉電腦顯示器。
 <Waters LC-MS日常使用規范>
注 意 事 項
 
1、              實驗室溫度應保持在18-22。不要嘗試改變空調設置!
2、              注意清潔衛生。每日實驗結束后,打掃儀器室桌面與地面,保持實驗室整潔。
3、              每日實驗結束后,記錄當天的儀器使用情況于儀器使用記錄本上,包括儀器使用起止時間與出現問題的解決方案,并簽上操作者的名字。
4、               UPLC共有7個液體管路,分別為:A1、A2、B1、B2、強洗液(SNW)、弱洗液(WNW)SW,使用前應查看相應體積,以便及時添加。另更換試劑時要對相應的管路進行prime。
常用:A1:乙腈;A2 :甲醇;
B1 :根據流動相配制;B290 %乙腈;
強洗液(SNW)90 %乙腈;
弱洗液(WNW)SW10 %乙腈或流動相的初始比例。
水相應每天更換。
5、              流動相不能使用鹽和其它不揮發性物質,如磷酸等。常用的流動相調節劑有甲酸、醋酸和氨水等。
6、              樣品處理方法:過0.22 μm濾膜或高速離心。
7、              整個實驗結束后,自動進樣瓶,針泵進樣瓶用水沖洗干凈后用洗液浸泡10分鐘,再用蒸餾水沖洗,烘干后送回質譜室。自動進樣瓶小蓋不能用洗液清洗,浸泡于蒸餾水中,超聲30 min,晾干。所有容器都不能用洗潔精清洗!
8、              質譜室的電腦禁止插U盤、光盤和軟盤,禁止安裝任何軟件,只能輸出不能輸入,輸出實驗數據時,應使用刻錄光盤。
9、              每周用甲醇-水(50:50)清洗上等錐孔。
10、          使用ESI源時,流速在0.2-0.3 mL/min, 每周打開機械泵上的旋鈕一次, 振氣20 min。
11、          使用APCI源時,流速在0.8 mL/min左右,每天振氣20 min。
 
液相色譜,氣相色譜,質譜儀器、ICP、原子吸收、GC-MS、LC-MS、傅里葉紅外、光譜儀器

蘇公網安備 32050602010421號

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