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二手氣質聯用儀調諧的常見問題

日期:2022-04-12 13:15
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摘要: 氣質聯用(GC/MS)被廣泛應用于復雜組分的分離與鑒定,其具有GC的高分辨率和質譜的高靈敏度,是生物樣品中**與代謝物定性定量的有效工具。二手氣質聯用儀是指將氣相色譜儀和質譜儀聯合起來使用的儀器。 在調諧時常常會出現各種問題,如下: 1、調諧時,無參考峰出現 1)參考標樣全氟只丁氨瓶中無參考標樣,排除方法是添加參考標樣全氟硯丁氨于質譜儀內置的參考樣瓶中; 2)參考標樣的管路被堵塞,排除方法是拆下管路,用丙酮超聲清洗; 3)空氣泄漏,排除方法是檢查空氣峰m/z28的高度,若大于10%氦氣峰m/z4的高度,表明有空...

 氣質聯用(GC/MS)被廣泛應用于復雜組分的分離與鑒定,其具有GC的高分辨率和質譜的高靈敏度,是生物樣品中**與代謝物定性定量的有效工具。二手氣質聯用儀是指將氣相色譜儀和質譜儀聯合起來使用的儀器。
在調諧時常常會出現各種問題,如下:
1、調諧時,無參考峰出現
1)參考標樣全氟只丁氨瓶中無參考標樣,排除方法是添加參考標樣全氟硯丁氨于質譜儀內置的參考樣瓶中;
2)參考標樣的管路被堵塞,排除方法是拆下管路,用丙酮超聲清洗;
3)空氣泄漏,排除方法是檢查空氣峰m/z28的高度,若大于10%氦氣峰m/z4的高度,表明有空氣泄漏,用注射器將丙酮滴在各接口處,通過觀察丙酮的分子離子峰m/z58的強度變化,進一步查明泄漏的確切位置。
2、調諧峰的形狀不好,有肩峰
1)調諧未達到較好狀態,排除方法是重新調諧;
2)離子源被污染,排除方法是對離子源依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min;
3)分析器有損壞,排除方法是檢查分析器外觀是否有損壞。
3、調諧參數改變時,儀器響應不明顯
離子源短路或電路未接通,排除方法是取出離子源,用萬用表測量各部件間的電路連接是否正常。
4、調諧時,需過高的離子能量
1)高離子能量過高是由于離子源被污染,推斥電壓過高是預四級桿、四級桿被污染,排除方法是對離子源、預四級桿、四級桿依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min及保養維護;
2)調諧未達到較佳狀態,排除方法是重新調諧。
5、調諧參數改變時,調諧峰強度的變化滯后
1)離子源被污染,排除方法是對離子源依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min;
2)預四級桿被污染,排除方法是對預四級桿依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min;
3)離子源部件未安裝到位,電路未接通,排除方法是將離子源拆下,重新安裝。
6、調諧時,需過高的離子能量
1)高離子能量過高是由于離子源被污染,推斥電壓過高是預四級桿、四級桿被污染,排除方法是對離子源、預四級桿、四級桿依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min及保養維護;
2)調諧未達到較佳狀態,排除方法是重新調諧。

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